制梁场亚硝酸盐氮（NO2-N）指标检测规程

　　N-（1-萘基）-乙二胺光度法

　　1．目的

　　水的亚硝酸盐氮的测定，是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

　　2. 方法原理

　　在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540mm波长处测定吸光度。

　　3．适用范围

　　本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。最低监测浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。

　　4．干扰及消除

　　氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性（pH≥11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样用颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

　　5．仪器

　　分光光度计。

　　6．试剂

　　实验用水均为不含亚硝酸盐的水。

　　1）无亚硝酸银的水：与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50mL初流液，手机中间约70%不含锰的馏出液。

　　2）磷酸ρ=1.70g/mL。

　　3）显色剂：于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺（即磺胺），再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐（即盐酸萘乙二胺）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。

　　注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。

　　4）亚硝酸盐氮标准贮备溶液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150mL水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线。每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。

　　本溶液贮存在棕色瓶中，加入1mL三氯甲烷，保存在2~5℃，至少稳定一个月。

　　贮备液标定如下：

　　①在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液50.00ml、浓硫酸5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70～80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。

　　②再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度C1。

　　按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1/5KMnO4mol/L)：

　　式中：V3--滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量，m L；

　　V4--滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量，m L；

　　0.0500--草酸钠标准溶液浓度c(1/2Na2C2O4),mol/L)：

　　按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN(mg/L)；

　　式中：V1--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，m L；

　　V2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，m L；

　　c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

　　7.00--亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量，g/mo L；

　　50.00--亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，m L；

　　0.0500--草酸钠标准溶液浓度 (1/2Na2C2O4)，mol/L。

　　5）亚硝酸盐氮中间标准液：cN=50.0mg/L。

　　取亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml置于250m L容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。

　　此溶液贮于棕色瓶内，保存在2～5℃，可稳定一周。

　　6）亚硝酸盐氮标准使用液：cN=1.00mg/L。

　　取亚硝酸盐氮中间标准液10.00m L于500m L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。

　　此溶液使用时，当天配制。

　　7）氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中，加热至60℃，在不搅拌下，徐徐加入55mL浓氨水，放置约1h后，移入1000mL量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100ml水。使用前应振荡均匀。

　　8）高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)=0.050mol/L。

　　溶液1.6g高锰酸钾于1200mL水中，煮沸0.5～1h，使体积减少到1000mL左右，放置过夜。用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。按照上述方法进行标定。

　　9）草酸钠标准溶液：c(1/2Na2C2O4)=0.0500mol/L。

　　溶液经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠3.350±0.0004g于750mL水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

　　7 . 步骤

　　（1）校准曲线的绘制

　　在一组六支50mL比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL亚硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至标线。加入1.0mL显示剂，密塞摇匀。静置20分钟后，在2h以内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。

　　从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的标准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。

　　（2）水样的测定

　　当水样PH≥11时，可加入1滴酚酞指示剂，边搅拌边逐滴加入（1+9）磷酸溶液至红色刚刚消失。

　　水样如有颜色和悬浮物，可向每100mL水中加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25mL初滤液。

　　分取经过预处理的水样于50mL比色管中（如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线），加1.0mL显示剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮的含量。

　　（3）空白试验

　　用水代替水样，按照相同步骤进行测定。

　　8 . 计算

　　式中：cN--亚硝酸盐氮浓度，mg/L；

　　Mn—由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量，μg；

　　V—水样的体积，mL。

　　9. 精密度和校准度

　　三个实验室分析含0.0257~0.0816mg/L亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.3%；加标回收率为90%~114%。

　　五个实验室分析含0.083~0.18 mg/L亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过2.8%；加标回收率为96%~102%。

　　10. 注意事项

　　①如水样经过预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加1.0mL显示剂，另一份改加1mL（1+9）磷酸溶液。由加显示剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度，获得校正吸光度，以进行色度校正。

　　②显示剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入，具体方法如下：

　　对氨基苯磺酰胺溶液：称取5g对氨基苯磺酰胺（磺胺），溶于50mL浓盐酸和350mL水的混合液中，稀释至500mL。此溶液稳定。

　　N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液：称取5g N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于500mL水中，贮于棕色瓶中，置于冰箱保存。当颜色明显加深时，应重新配制，如有沉淀，则过滤。

　　于50mL水样中，加入1.0mL氨基苯磺酰胺溶液，混匀。放置2~8分钟，加入1.0mL N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液，混匀。放置10分钟后，在540nm波长测量吸光度。

　　11．相关文件

　　F-HZ-HJ-DQ-0165

　　12．相关记录

　　水和废水监测分析方法（第四版）

　　《中铁**局集团有限公司化验与检测管理办法》

篇2：制梁场氨氮(NH3-N)指标监测规程:蒸馏滴定法

　　制梁场氨氮（NH3-N）指标的监测规程--蒸馏滴定法

　　1．目的

　　为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。

　　2．适用范围

　　本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

　　3．定义、原理及干扰消除

　　3.1 定义：

　　氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的PH值和水温。当PH高时，游离氨的比例高。反之，则氨盐的比例高，水温则相反。

　　水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。

　　3.2 原理：

　　滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至PH6.0-7.4范围，加入氧化镁使水样呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定溜出液中的铵。

　　注：本方法适用于饮用水和废水中氨的测定。

　　3.3 干扰：

　　3.3.1 尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高；挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺也会以这种方式被测定。

　　3.3.2 当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。

　　4．试剂

　　监测时硫酸标准试剂的无水碳酸钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

　　4.1 混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。

　　注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲基蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。

　　4.2 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。

　　称取经180℃干燥2h的优级纯或基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），

　　溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。移取25.00mL碳酸钠溶于150mL锥形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。

　　硫酸溶液浓度（1/2H2SO4,mol/L）=

　　式中:W——碳酸钠的重量(g);

　　V——硫酸溶液的体积(mL);

　　52.995——(1/2Na2CO3)摩尔质量(g/mol)。

　　4.3 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

　　4.4 无氨水：用下列方法之一制备

　　4.4.1 离子交换法

　　蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

　　4.4.2 蒸馏法

　　在1000mL是蒸馏水中，加0.1mL硫酸（＝1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏去液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

　　4.5 防爆沸颗粒。

　　4.6 防沫剂：如石蜡碎片。

　　5．仪器

　　5.1常用化验室仪器。

　　5.2500mL 凯氏烧瓶、直型冷凝管

　　5.3酸式滴定管、锥形瓶

　　5.4电炉

　　5.5蒸馏器：

　　由一个500～800mL的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝器末端可连接一适当长度的滴管，使出口端浸入吸收液面下约2cm。

　　6．水样采样、保存和试样准备

　　6.1 加250mL水样于凯氏烧瓶中，加入适量沸石

　　6.2 试样的制备：加热蒸馏，至蒸馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。

　　6.3 实验室样品应收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2～5℃下存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）将样品酸化，使PH＜2。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。

　　7．步骤

　　7.1 水样的测定

　　7.1.1 于全部蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的蒸馏出液中，加2滴混合指示剂，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。

　　7.1.2 空白监测：以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。

　　8．结果的表示

　　按下式计算：

　　NH3-N(N，mg/L)=

　　式中：A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；

　　B——空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）；

　　M——硫酸溶液浓度（mol/l）；

　　V——水样体积（mL）；

　　14．01——氨氮（N）摩尔质量。

　　9．注意事项

　　9.1 蒸馏时应避免发生暴沸，否则会造成蒸馏出液温度升高，氨吸收不完全。

　　9.2 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。

　　水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

　　10．相关文件

　　国标GB7478-87

　　中铁**局集团有限公司化验与检测管理方法

　　11．相关记录

　　滴定法监测氨氮原始记录

　　标准溶液配制标定原

篇3：制梁场污泥含水率指标监测规程:重量法

　　制梁场污泥含水率指标的监测规程--重量法

　　1．目的

　　为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高污泥监测数据的准确性，特制定本规程。

　　2．适用范围

　　本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

　　3．定义

　　将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中于水浴上蒸干，放在103～105℃烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为污泥含水率。

　　4．仪器

　　4.1常用监测仪器和以下仪器

　　4.2瓷蒸发皿：100mL。

　　4.3烘箱。

　　4.4天平：感量0.001g。

　　4.5干燥器。

　　5．采样和样品贮存

　　5.1采样

　　监测污泥含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。

　　5.2样品贮存

　　采集的样品应放入密封容器中尽快分析测定。如需放置，应密封贮存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。

　　6．步骤

　　6.1用已恒重为M1的蒸发皿称取经捣粹均匀的污泥样品约20g，该样品准确称取至0.001g记为M。

　　6.2对于污泥含水率较高的污泥样品，应先将盛放样品的蒸发皿置于水浴锅上蒸干；对于经脱水后的污泥样品，可直接放入103～105℃烘箱内干燥2小时，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重记为M2.

　　7．结果的表示

　　含水率（%）=

　　式中:M——称取污泥样品质量的数值，单位为克（g）；

　　M1——恒重空蒸发皿质量的数值，单位为克（g）；

　　M2——恒重后蒸发皿加恒重污泥样品质量的数值，单位为克（g）。

　　计算结果保留到小数点后第一位。

　　8．精密度和准确性

　　经过7个化验室，对10个不同污泥浓度污泥样品的含水率进行监测，化验室内相对标准偏差为0.4％～1.7％。

　　9．相关文件

　　城市污水处理厂污泥监测方法（CJ/T221-20**）

　　中铁**局集团有限公司化验与检测管理方法

　　10．相关记录

　　重量法监测污泥含水率原始记录